So, ich habe es nun an zwei Proben ausprobiert:
Die Ergebnisse waren genau richtig, d.h. es scheint eine realistische Möglichkeit gegeben zu sein, dass diese Methode zur Gravimetrie taugt.
Der Genauigkeit halber muss man erwähnen, dass die von mir verwendete Waage auf 0,1 g genau geht, also keine richtige Analysewaage ist, ich eher selten quantitative Analytik betreibe, sodass sich Fehler durch Ungeschicklichkeiten eingeschlichen haben könnten, und zu guter Letzt natürlich, dass nur zwei Proben, die auch noch unter den gleichen Bedingungen erstellt wurden, keine weitreichenden Aussagen zulassen.
Nichtsdestotrotz ist das ganze schon mal ein sehr interessantes Ergebnis!
Auch konnte ich noch die Beobachtung machen, dass sich der Komplex in einem Überschuss der Perchlorsäure wieder löst, weswegen man, sofern man mit Perchlorsäure und nicht mit ammoniakalischer Ammoniumperchloratlösung arbeitet, erst die Säure im Überschuss, und dann den Ammoniak im Überschuss zugeben sollte. Außerdem nehme ich an, dass es ratsam ist, dass Wasser, mit dem das Filtrat gewaschen wird, schwach zu ammonialkalisieren.
Mit dem trockenen Hexamminnickelperchlorat hab ich nach dem Trocknen noch einige Versuche zur Stabilität durchgeführt: Auf selbst heftigste Schläge mit einem Hammer erfolgte keine Reaktion, selbiges gilt auch für kräftige Reibung mit einem schweren Hammer.
Bei Kontakt mit einer Flamme brannte die Substanz sehr rasch ab, es sah allerdings noch nicht nach einer Verpuffung aus.
Von diesen Angaben geht natürlich keine Gewähr aus, nicht nur, weil sie mit improvisierten Mitteln erhalten wurde, sondern allein schon, weil auch hier wieder die Vielfalt der Datenerhebung fehlt, jedoch lassen sie dennoch die begründete Vermutung zu, dass Hexamminnickelperchlorat wahrscheinlich nicht so instabil ist, als dass es zur qualitativen Analytik ungeeignet wäre.
Alles in allem scheint die Methode also anwendbar zu sein!
