Syntheseanleitung - Mengen reduzieren

[NuFan01]

Hallo,

es geht um folgende Syntheseanleitung gefunden bei lambdasyn.org:

http://www.lambdasyn.org/synfiles/2-nitro-1-phenylpropen.htm

Durchführung: In einem 1500-ml-Rundkolben werden zunächst 300 ml Xylol (Isomerengemisch), 202.9 ml (2.82 mol) Nitroethan, 284.3 ml (2.89 mol) frisch destilliertes Benzaldehyd und 15 ml n-Butylamin gegeben. Der Kolben wird mit einem Wasserabscheider versehen, auf dem ein Rückflusskühler aufgesetzt wird. Das Gemisch wird mit einem Ölbad 50 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei sich im Laufe der Zeit etwa 50 ml Wasser im Wasserabscheider sammeln. Nach 50 Stunden lässt man abkühlen, saugt die ausgefallenen Kristalle ab, wäscht mit Xylol und trocknet an der Luft. Man erhält man auf diese Weise 170 g 2-Nitro-1-phenylpropen. Das Filtrat wird anschließend eingeengt und der ölige Rückstand aus Methanol umkristallisiert. Dadurch gewinnt man weitere 220 g 2-Nitro-1-phenylpropen. Die Gesamtausbeute beträgt 390 g (83% der Theorie) eines bei 65 °C schmelzenden Produktes.

Allerdings brauche ich gar nicht soviel P2NP, meine frage nun;

Wenn ich nur ein Zehntel der Menge brauche, kann ich dann auch die Mengenangaben der Grundstoffe einfach durch Zehn teilen?

Und ist es wichtig wirklich so genau auf die Nachkommastellen zu achten?

Achja und was genau bedeutet dieser Teil des Textes:

"Das Filtrat wird anschließend eingeengt und der ölige Rückstand aus Methanol umkristallisiert."?

Hoffe auf schnelle Hilfe

MfG
NuFan01

[Phil]

Hallo NuFan01
Gehe ich richtig in der Annahme, dass Du noch nicht so fiel Ahnung hast von Synthesen? Den es ist gut wenn Du Dich informierst bevor etwas passiert.
Was immer hilfreich für uns alle währe, wenn der Originallink zu der Vorschrift vorhanden ist, wenn ein Fehler auftauchen sollte kann der korrigiert werden.
Die Kommastellen sind je nach Ansatzgrösse schon wichtig, solltest Du keine Wage haben die so genau ist, wiege alles so genau wie möglich ein, es kann dann je nach dem Verluste an der Reinheit oder Ausbeute haben.
Das Filtrat wird anschließend eingeengt und der ölige Rückstand aus Methanol um kristallisiert, bedeutet dass ein unreines Produkt vorliegt, deshalb wird ein Teil davon ab destilliert bis es Ölig ist, dies erfordert etwas Erfahrung um den Punkt zu sehen, wann es soweit ist aber ohne etwas zu machen kann man auch keine Erfahrungen sammeln, also wenn Du einen öligen Rückstand hast, wird er mit wenig  MeOH gemischt so dass er kristallisieren kann.
Solltest Du mit kristallisieren keine Erfahrung haben, mach mal Versuche mit Salz und Zuckerlösungen, mische die beiden Sachen und kristallisiere sie mal, so bekommst Du ein Gefühl dafür.

[Caesiumhydroxid]

Auf die Gefahr hin, falsch zu liegen:

http://www.versuchschemie.de/htopic,15167,wasserabscheider.html

Genau die gleichen Fragen, nur auf mehrere Threads verteilt - der User wurde schon verwarnt, v. a. wegen dem starken Verdacht, Drogen synthetisieren zu wollen - hier fragt er ja sogar ganz offen danach, und ich bin der Meinung, dass sein Interesse sich eher weniger auf die Chemie, sondern eher auf die Verwendung des Produktes.

Sollte ich unrecht haben, so Entschuldigung.

[Phil]

Auf die Gefahr hin, falsch zu liegen:

http://www.versuchschemie.de/htopic,15167,wasserabscheider.html

Genau die gleichen Fragen, nur auf mehrere Threads verteilt - der User wurde schon verwarnt, v. a. wegen dem starken Verdacht, Drogen synthetisieren zu wollen - hier fragt er ja sogar ganz offen danach, und ich bin der Meinung, dass sein Interesse sich eher weniger auf die Chemie, sondern eher auf die Verwendung des Produktes.

Sollte ich unrecht haben, so Entschuldigung.

Bitte keine Verdächtigungen das ist nicht fair und schadet dem Klima.

[NuFan01]

Hi Phil,

danke erstmal für die schnelle und freundliche Antwort.
Ja das mit dem Link klingt irgendwie logisch  
Hier ist er und ich werd ihn auch nochmal in den ersten Post editieren.

http://www.lambdasyn.org/synfiles/2-nitro-1-phenylpropen.htm

Recht hast du auch mit der Annahme, dass ich noch nicht so viel Erfahrung im Syntethisieren habe.

Damals in der Schule fand ich zwar die praktischen Experimente immer recht interessant, den theoretischen Teil jedoch
todlangweilig, weshalb ich leider auch nicht allzuviel theoretisches Wissen ansammeln konnte.
Aber das soll ja jetzt nachgeholt werden.

Weshalb meine Grundfrage auch immernoch bestehend bleibt.
Kann ich einfach aus:

300ml Xylol
202.9ml Nitroethan
284.3ml Benzaldehyd
15ml n-Butylamin

bspws.:

30ml Xylol
20,3ml Nitroethan
28,4ml Benzaldehyd
1,5ml n-Butylamin

machen?
Oder muss ich eine besondere Rechenweise beachten?

Zur Syntheseanleitung allgemein:

Ich verstehe es so, dass ich erst das Xylol in einen Erlenmeyerkolben gebe und dann langsam der Reihe
nach die anderen Grundstoffe hinzufüge.
Danach setze ich einen Wasserabscheider auf den Kolben auf welchen wiederrum ein Rückflusskühler kommt.
Anschliessend wird die Lösung in einem Ölbad 50 Std. bis zum sieden erhitzt.
Nach 50 Std. lasse ich die Lösung abkühlen und sauge die am Boden des Kolbens liegenden Kristalle ab, wasche sie mit Xylol
und lasse sie an der Luft trocknen.
Die restliche Lösung aus dem Kolben wird in einer Destille nochmals erhitzt solange bis ein öliger Rückstand im Kolben bleibt,
dieser wird bspw. in eine Kristalliesierschale gefüllt und mit Methanol gemischt und zum kristallierieren gebracht indem das
Methanol einfach verdampft.

Habe ich die Synthese richtig verstanden?

Wenn ich nach dem originalrezept gehen würde, würde ich auf den 1500ml Kolben einen 400mm Allihn-Kühler setzen.
Ist das ausreichend, oder sollte ich einen größeren oder gar anderen Kühler nehmen?

Wieso wird im Ölbad erhitzt?
Mein Plan war eigentlich einen Magnetrührer mit Heizplatte zu nehmen.
Was wären die Vorteile eines Ölbades?

Am Ende der Syntheseanleitung steht:

"Man erhält xx gramm eines bei 65°C schmelzenden Produktes."

Ist das auch die Siedetemperatur die ich im Kolben erreichen muss oder wie ermittle ich die?

Danke schonmal für deine/eure Mühen


@Caesiumhydroxid

Aaaach ihr immer mit euren Anschuldigungen, mein Gott was hab ich mich darüber gefreut, dass hier, anders als in anderen Foren, die erste Antwort mal zur Abwechslung mal eine produktive war, aber nun geht die alte leier anscheinend doch wieder los.

Ich verstehe ehrlich gesagt nicht, wo das Problem ist, wenn ich mich im Lambda-Forum "ganz offen erkundige", nach einer Synthese welche ich auf Lambda gefunden habe.

Ich hätte im ersten Post die Synthese nicht nennen müssen, sondern auch einfach nur nach allgemeiner Reduzierung von Grundstoffen in Synthesen fragen können.
Aber nun erkundige ich mich schon "ganz offen" und es ist auch verkehrt.

Helf mir, oder lass es bleiben.

Sorry, wenn das jetzt angreifend oder genervt rüberkommt, aber solche Diskussionen hab ich schon in etlichen Foren geführt und bin es langsam wirklich leid.....

MfG
NuFan01


--edit--
Oh da war jemand schneller .
Ja ich finde auch das soetwas dem Klima schadet und das ist immer sehr traurig.
Ich werde jetzt auch aufhören auf irgendwelche nicht Themabezogenen Fragen oder Anschuldigungen einzugehen,
das habe ich in anderen Foren, ohne Erfolg, zu genüge getan...

[Stickstoffdioxid]

Auch wenn ich lieber über ein fachspezifisches Thema diskutieren würde, muss ich hier doch Caesiumhydroxids Stellung vertreten:

Man möge blind und taub sein, wen man nicht erkennt, dass wenn jemand, der sich anscheinend nicht lange mit Chemie beschäftigt, und dem sich nun eine Vielzahl von möglichen, interessanten und unbedenklichen Synthesen, allein auf dieser Seite schon eine Menge, bietet, sich ausgerechnet die einer direkten Vorstufe für Amphetamine raussucht, nichts legales im Schilde führt.

Das die Synthesen solch bedenklicher Stoffe, und auch von Stoffen, deren Herstellung selbst strafbar ist, auf dieser Seite veröffentlicht werden, finde ich durchaus in Ordnung, da sie auch zu edukativen oder autodidaktischen Zwecken herangezogen werden können, und sich jemand, der wirklich an unlauteren Machenschaften interessiert ist, sich seine Informationen auch mit moderatem Aufwand aus allgemein zugänglichen Literaturquellen suchen könnte. Wenn aber eine direkte Hilfe zur praktischen Arbeit gegeben wird, insbesondere in einem so eindeutigen Fall wie diesem, dann ist das zumindest mit meinen Grundsätzen nicht vereinbar.

[Lobotomie]

Wenn du nur kleine Mengen brauchst, kann es evtl. vorteilhafter sein, Benzaldehyd, Nitroethan und n-Butylamin ohne Lösungsmittel auf dem siedenden Wasserbad zu erhitzen. Die Ausbeute ist zwar etwas niedriger (ca. 72-75 %), dafür braucht man aber auch keinen Wasserabscheider (das bei der Reaktion gebildete Wasser scheidet sich beim Abkühlen auf dem Reaktionsgemisch ab und kann in einem Scheidetrichter entfernt werden) und die Reaktion ist bereits nach 4-6 Std. beendet.

[NuFan01]

Wenn du nur kleine Mengen brauchst, kann es evtl. vorteilhafter sein, Benzaldehyd, Nitroethan und n-Butylamin ohne Lösungsmittel auf dem siedenden Wasserbad zu erhitzen. Die Ausbeute ist zwar etwas niedriger (ca. 72-75 %), dafür braucht man aber auch keinen Wasserabscheider (das bei der Reaktion gebildete Wasser scheidet sich beim Abkühlen auf dem Reaktionsgemisch ab und kann in einem Scheidetrichter entfernt werden) und die Reaktion ist bereits nach 4-6 Std. beendet.

Wäre für mich absolut ausreichend, ich brauche wirlich nur ein paar gramm.
Wieso ist die Reaktion ohne Xylol denn um so ein vielfaches kürzer?

[Lobotomie]

Also, die in dieser Anleitung angegebenen 50 Std. sind schon ein sehr extremer Wert. Alle anderen Vorschriften zur Synthese von Nitroalkenen, die mir bekannt sind und die ein inertes LM benutzen dauern nur wenig länger als die Variante ohne LM.

[rhodium]

@Cäsiumhydroxid, Stickstoffdioxid

Bin mit Euch einer Meinung. Alleine schon die Tatsache, daß hier das exotische Nitroethan und nicht das billigere und gebräuchlichere Nitromethan zum Zuge kommt, zeigt in welche Richtung das Ganze geht. Ausserdem hat der Autor offensichtlich keine Ahnung von organischer Synthese und stürzt sich voller Inbrunst in selbige. Tja, entweder er bekommt dafür schlußendlich Kohle oder es klicken die Handschellen, wünschen tu ich ihm auf jedenfall letzteres, immerhin sind es solche Leute die unser Hobby in Misskredit bringen!

[teufelkommraus]

Fast Alles kann man gleichmässig propozional auf gleicher Weise durchführen, nur bei Durchspülungen und Reinigungen würde ich nicht zu klein ansätzen und dafür mehr Zeit beim Destillieren bzw. Trocknen mir nehmen. Mit 2ml würde ich nichts filtern (bleibt nichts übrig-also gleich zum wegschmeissen usw). Achte darauf, um so kleiner die Mengen um so ungenauer wirst Du und um so genauer mußt Du beobachten bzw nachprüfen,ob die Prozesse vollständig bzw Nebenproduktentwicklungen entstehen. Bei Nebenprodukten kannste ja auch mal nachschauen,wenn Du ungenau bist,ob es nicht sogar in Lebensmitteln vorkommt und ob eine gewisse Rest-Menge zur Tagesaufnahme empholen wird(z.B Phosphate ect),dann kannste Reste drin lassen.(PH Wert aber beachten 6-7 - Neutral sollte alles möglichst sein für die Verträglichkeit- Säuren machen zähne kaputt kann man aber auch in kleinen Mengen überleben,aber nicht zu säurig- Salzsäure haste auch im Magen & Midikamenten) Orale Geschichten würde ich mehrfach prüfen,obwohl die Menge macht das Gift. Ich würde mir keine HCL Säure 25% in den Mund stecken,aber überleben würdest du es und viel nachtrinken zur Sicherheit. Zusätzlich haste die Möglichkeit auch wenn es seltsam klingt, es in einer Apotheke prüfen zu lassen (Anonym), kostet aber 25 € oder so. Ist den Apotheken lieber als wenn jemand tot in der Wohnung rumliegt. Ich möchte darauf hinweisen,dass Du privat auch nur mit privaten Mengen hantieren solltest und immer vor Augen haben,dass Du auffällig werden könntest(Internet,Telefon,sonst wo) und doch eine Prüfung bei Dir erscheint,dann sollteste zumindest glaubhaft machen können,dass es unwesentlich und nur privat und nicht Andersweitiges ist. Auch die Weitergabe auf keinen Fall machen (illigale Midikamentenweitergabe ist Tatbestand,der Dir bestimmt vorgeworfen wird - egal ob keine Bereicherung dahintersteht,wird einwenig vermindert bestraft - da keine Gewinnabsichten,dennoch Vergiftungsvorwürfe ect). In Deutschland darf man sich immernoch selbstvergiften!(schmunzel)  Wenn Du Anfänger bist,versuch Deine Ergebnisse mit anderen Texten zu vergleichen. Gerade in dem Bereich ist viel Müll im Umlauf bzw nur halbe Rezepturen. UND DAS FIND ICH UNHEIMLICH SCHEISSE UND GEFÄHRLICH & nicht OK von den LEUTEN!

Weitere Tipp: Selbstversuche (Keine Anleitung zum Selbstversuch oder Selbstvergiftungsbeführwortung..lediglich Hilfestellung und Eindämmung von Folgen)
+ A Gifttelefon bei der Hand oder gleich vor einem Krankenhaus
+ der Mensch kann viel wegstecken dennoch viel Trinken und Wasser bei sich
+ Rechne dann eben, das Spuren und Narben eine Folge sein können.
+ Bei verschiedenen Substanzen haben wir S und R Kennzeichnungen,die vorschreiben,was man machen soll,daran halten
 
Hallo, ich sehe das Thema wird immerwieder heiß diskutiert und ich möchte es auch nicht zum Diskussionsthema machen,aber ich gebe zu,dass es ersichtlich ist wohin es gehen soll;doch würde ich Niemanden wünschen,dass Handschellen klicken,vorallem nicht wenn es zum eigen Gebrauch scheinbar ausgerichtet ist. Es gibt Menschen, die sich nicht bereichern wollen, sondern saubere Lösungen für sich selbst oder manchmal gar die pure intellektuelle Neugier ist es. Solange Niemand sich bereichert und es zum Handel und einer großangelegten Bereicherung nutzt,finde ich sollte man jedem selbst das überlassen,was er macht und die gesundheitlichen Aspekte in den Vordergrund stellen. Drogen bekommt jeder heimlich an jder Ecke.
ADHS und das US-Militär bekommen Go Tabletten und in den 30iger Jahren war 50% der Welt auf Amphetaminen. Nicht jeder will über 70 werden und wer weiß vielleicht erscheint auch ein neuer Hobbychemiker der durch Zufall ein Penicillin 2.0 entdeckt,das ich dann nicht missen wollen würde,wenn ich es dann brauche oder jemand den ich gern und lieb habe.

Man sollte nicht alles verteufeln und dazu eine kleine Anekdote:

Einst starben 3 Personen und traten vor Gott und Gott sagte nur zwei Menschen werde ich in den Himmel lassen und zwar diese Beiden, die am meisten Gutes für die Menschheit vollbracht haben. Die drei sahen sich an und einer von Ihnen fing an siegessicher zu lächerln,er war Leiter von einer Bank und hatte drei Kinder großgezogen und hatte ein sehr rechtschaffendes Leben immer geführt. Er hatte gut studiert und jeden Tag ist er zur Arbeit gegangen,wo er 30 Jahre lang an einer Parkbank vorbeilief. Auf dieser Parkbank saß einer der anderen beiden und betrank sich Tag für Tag. Der rechtschaffende Bänker ärgerte sich immer über dieses Gesocks und sagte immer: "Eine Kugel ist zu teuer für euch und ihr seid eine Verschwendung meiner Steuern!"
Nun Sprach Gott: Der Trinker und der Alexander Fleming kommen in den Himmel!
Der Bänker war sprachlos,denn er hat sich immer an die gesellschaftlichen Regeln gehalten und protestierte heftig.
Und Gott antwortete ihm: Es ist richtig dein Leben war immer sehr konform,doch der Trinker war es,der mehr für die Menscheit getan hatte. Er rettete nämlich das Leben des Alexander Fleming. Denn Alexander Fleming war in einer unaufmeksamen Sekunde gedanklich vertieft  fast vom Laster überfahren worden und der Trinker zog ihn zurück. Alexander Fleming entdeckte das Penicillin und Millionen von Menschen konnten gerettet werden. Vom Trinker redet keiner mehr heute und erwähnt wird er auch in keinem Buch und seinen Namen kennt Niemand,aber ohne ihn,wären viele Menschen heute nicht mehr.


Gruß TKR
[Es lebe Linux,Windows,Apple & Google!]

PS: ich bin froh,dass es diesen Trinker gab. zwinker