Fragen zur Sythese von Natriumcyanid-lsg

[NoBody]

Hallo,

ich habe bereits einige Synthesen dieser Seite erfolgreich durchgeführt, und würde nun für einen Versuch eine Natriumcyanid-lsg benötigen. Problem bei dieser Sache ist, dass ich keinen Abzug besitze um den Versuch "sicher" durchführen zu können. Deshalb möchte ich die Synthese im Freien durchführen. Ich habe ein wirklich großes Grundstück, und würde ein paar Meter Sicherheitsabstand einhalten. Da ich mit einer elektrischen Heizplatte arbeite, könnte ich natürlich auch aus größerer Entfernung "den Stecker ziehen" bzw. die Synthese starten. Nun wollte ich mal eure Meinung dazu hören? Ich weis, für mein erstes Posting in diesem Forum nicht gerade ein schönes Thema, aber gerade deshalb hoffe ich auf eure Hilfe. Trotzdem werde ich noch einige Apotheken abklappern und betteln, dass sie es mir verkaufen. Wenn ich es kaufen könnte, würde ich die Synthese mit Sicherheit nicht durchführen...

Gruß NoBody

[Phil]

Nun abhalten kann Dich ja niemand von irgendeiner Synthese und das soll ja nicht das Ziel sein.
Wichtig ist Deine und die Sicherheit der Nachbarn,  das ist ja der Grund weshalb Du die Frage stellst, deshalb sollst Du auch kompetente Antworten erhalten.
Je nachdem wie Dein Labor aussieht Kannst Du eine Polykarbonatscheibe  mit einem Loch an das Fenster machen und in das Loch baust Du einen Ventilator ein. So kannst Du das Fenster öffnen und die Dämpfe abziehen.  Sollte das nicht möglich sein, kannst Du je nach Ansatzgrösse einfach eine Gasmaske verwenden, natürlich sollte nicht in einem  Kellergeschoss gearbeitet werden, da es ja immer Gase hat die schwerer als Luft sind, wie zB. Alle Lösemittel, Ethan Propan, Kohlensäure etc.
An Deiner stelle da ich die Situation nicht kenne und Dich auch nicht, würde ich den Versuch draussen machen. Die Idee mit dem Stecker ist an sich gut, aber Du musst immer die Möglichkeit haben zu einem Gemisch das ausser Kontrolle gerät da zu gehen zu können. Das kannst Du mit der Gasmaske, aber wenn Du die benötigt hast sind immer noch Stoffe in der Kleidung, also vor abziehen der Maske musst Du unter die Dusche mit der Maske, sonst brauchst Du sie auch nicht an zu ziehen.
Aber bei einer Reaktion die ausser Kontrolle gerät ist es auch gut wenn man flüchten kann, je nachdem was gerade gemacht wird.
Bei Deinem Versuch wirst Du ja nicht gerade mehr als einige gr oder Kg nehmen, wobei kg schon fiel ist. Bau dir im Sommer den Versuch im Freien auf und nimm die Gasmaske, lege sie bereit damit Du gerüstet bist.
Zyanide und Blausäure können mit konz Schwefelsäure zerstört werden, oder sie kann ab gefackelt werden, oder mit Natriumhypochlorit oxidiert werden.

[NoBody]

Hallo Phil,

erstmal vielen Dank für Deine wirklich hilfreiche Antwort! Mein "Labor" ist eigentlich meine Werkstatt, die zwar ein Fenster hat, ich aber die Synthese trotzdem nicht in einem geschlossenen Raum durchführen will. Ich benutze natürlich eine ordentliche Apperatur mit NS-Verbindungen, bei der eigentlich keine Gase unkontrolliert austreten dürften. Die Synthese wollte ich wie auf dieser Seite beschrieben, jedoch im Maßstab 1:4, durchführen. Ich werde auf jeden Fall berichten wie es gelaufen ist! Hoffe ich...

Gruß NoBody

[Lobotomie]

Hallo,

als etwas ungefährlichere Methode zur Herstellung von Alkalicyaniden kann ich die Synthese aus gelbem Blutlaugensalz und wasserfreiem Natrium- bzw. Kaliumcarbonat empfehlen:
Äquimolare Mengen in einem Mörser innig mischen und das Gemisch einige Zeit auf schwache Rotglut erhitzen, das erkaltete Reaktionsprodukt anschließend mit Wasser auslaugen, vom gebildeten FeO abfiltrieren und die Lösung i.V. eindampfen, das Cyanid dann ggf. noch umkristallisieren.
Nachteilig ist natürlich, dass man, sofern lediglich ein Bunsenbrenner oder eine Lötlampe zur Verfügung steht, jeweils nur kleine Mengen umsetzen kann, da ansonsten die notwendige Temperatur nicht erreicht wird.

[NoBody]

Hallo Lobotomie,

diese Methode kenne ich, habe sie aber verworfen, weil ich dabei einen Vollschutzanzug benötigen würde. Man muss ja direkt daneben stehen bleiben, und das Reagenzglas in der Hand halten. Was mir aber noch eingefallen ist, in der hier beschriebenen Synthese hat die entstandene Lösung 40%. Wie genau kann ich mich auf diese Angabe verlassen?

[Lobotomie]

Wie kommst du denn darauf, dass man dafür einen Schutzanzug braucht? Ich habe vor dem ersten Experiment mit dieser Methode mal einen Vorversuch mit einer kleinen Menge im Reagenzglas unternommen und ein Cyanid-Testpapier über die Öffnung gehängt, dabei ließ sich keine Emission von HCN feststellen.
Die eigentliche Synthese führe ich aber natürlich stets im Freien durch (habe leider auch keinen Abzug), da man bei diesen Temperaturen ja immer damit rechnen muß, dass mal ein Tiegel platzt.

[rhodium]

@nobody

Falls ich das richtig interpretiert habe, benötigst Du Cyanid und möchetst dieses selbst herstellen. Vorweg die Idee Cyanide beim Apotheker zu beziehen kannst Du gleich vergessen. Wenn Dir das ausgehändigt wird und die Behörden bekommen da etwas mit (durch einen Unfall z.B.), ist er seine Konzession so schnell los, so schnell kann er gar nicht hinsehen.
Welche Mengen an Cyanid benötigst Du überhaupt und für was? Vielleicht kannst Du durch eine in-situ Reaktion oder einen anderen Reaktionsweg dem Zeug ausweichen.

@Phil

Ich halte es für grob fahrlässig zum Zerstören von Cyaniden Schwefelsäure zu empfehlen. Dabei bildet sich sicher sofort eine unter Umständen tödliche HCN-Wolke. Oxidationsmittel sind hier die Mittel der Wahl.

[Kanonenfutter]

Zur Entsorgung von Cyanidabfällen: http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~tlehmann/sonderab/cyanid.html

[Phil]

@Phil
Ich halte es für grob fahrlässig zum Zerstören von Cyaniden Schwefelsäure zu empfehlen. Dabei bildet sich sicher sofort eine unter Umständen tödliche HCN-Wolke. Oxidationsmittel sind hier die Mittel der Wahl.

Ich spreche ja desshalb von konz. Schwefelsäure, da diese die HCN oxidiert.

[NoBody]

Hallo,

@lobotomie: Das habe ich in anderen Synthesevorschiften anders mitbekommen. Irgendwie gefällt mir diese Methode nicht wirklich...

Ich benötige das Cyanid zum Vergolden, bzw. die Gold- und Silberabfälle die bei meiner Arbeit anfallen, wieder zu verwerten. Bisher arbeite ich mit Königswasser, was mir aber langsam zu teuer und aufwendig  wird.

Kann vieleicht jemad etwas zu der angegebenen Konzentration der Lösung sagen? Was mir noch eingefallen ist. Wenn ich statt einem mormalen Vorstoß einen Vakuum-Vorstoß verwende, und an den Abgang welcher eigentlich für die Pumpe gedacht ist einen Schlauch anschieße, welcher in ein Becherglaß mit einer 3% H2O2-lsg führt, könnte ich somit die anfallenden HCN-Gase oxidieren?

Gruß NoBody

[Phil]

Ob 3% Wasserstoffperoxidlösung genug ist weiss ich nicht, aber sicher würde 15% Javelwasser gehen, Du kannst auch einen Bunsenbrenner nehmen und die Abgase unten in den Kamin saugen, so verbrennen die entstehenden Gase, dies wäre die einfachste und billigste Methode. Das funktioniert recht gut, habe ich auch schon gemacht.

[NoBody]

Ok, das klingt auch nicht schlecht!
Noch eine andere Sache, könnte ich das Cyanid aus der Lösung ausfällen in dem ich zb. die doppelte Menge Isopropanol oder zugebe? Das Cyanid ist in Alkohol schwer löslich und müsste doch somit eigentlich ausfallen..

[Phil]

Ich habe nun damit keine Erfahrung, wie das ausfällen von Zyaniden funktioniert, auch kenne ich die Löslichkeit nicht, aber KOH ist ja zB. in Methanol Löslich, sollte das Zyanid nicht löslich sein, würde ich anstelle von Isopropanol Methanol nehmen, ist leichter flüchtig als IPA und die Lauge ist ausgewaschen. Einfacher währe es natürlich, das Zyanid zu kaufen.

[cogere]

Hier mal eine Tabelle über das Lösungsverhalten von Kaliumcyanid :
(aus dem Buch "Solubility of Inorganic and organic substances Seidrich" )

[NoBody]

Natürlich wäre das einfacher...

Vielen Dank für die Tabelle! Die Verunreinigungen von der Lauge stören mich nicht weiter. Solch eine Reinheit benötige ich nicht wirklich. Auserdem kann das Cyanid gerne im basischen Bereich bleiben
Ich werde mal einen Versuch mit Ethanol und Isopropalol machen. Selbst wenn ich Die Synthese im Maßstab 1:4 durchführe, entsteht genug Material um ein paar Versuche zu machen.