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fragen zu ß-hydroxy phenyethylamin
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Thema: fragen zu ß-hydroxy phenyethylamin (Gelesen 638 mal)
hausmeister gerd
Wasserstoff
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Beiträge: 9
fragen zu ß-hydroxy phenyethylamin
«
am:
27. Oktober 2010, 17:17:23 »
hallo liebe leute!
ich synthetisierte vor kurzem 2-nitro-1-phenylethanol, mit MeNO2, Et3NH2 und benzaldehyd im kalten. und wollte das gewonnene rote öl dann reduzieren mit aktiviertem aluminium. die reduktion hielt ich im temperaturbereich von um die 50-60° in dem ih die zugabe der essigsäure kontrollierte, und konnte die reduktion dann in nur 3 statt der erwarteten 5 std zuende bringen. nun möchte ich mich daran machen besagtes phenylethanolamin zu isolieren, ich dachte daran die freie base auszuethern (mit diethylether), und dann falls möglich das hydrochlorid salz zu bilden. stösst jemand auf offensichtliche fehler bei meiner vorgehensweise?
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hausmeister gerd
Wasserstoff
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Beiträge: 9
Re: fragen zu ß-hydroxy phenyethylamin
«
Antworten #1 am:
27. Oktober 2010, 22:14:32 »
So, als die Reaktion zum Stillstand kam, fügte Ich Eis und sehr langsam verdünnte Natronlauge hinzu, dabei nahm ich ab pH 8 einen dezenten Amingeruch wahr. ich erhöhte den pH bis auf 9 und fügte 2 mal Diethylether hinzu, liess kurz stehen ~ 20 Minuten und schied dann die Organische Schicht ab im Trichter.
Die gesammelten Etherphasen versetzte ich dann mit etwas dH2O und daraufhin mit verdünnter HCl bis pH 6, wartete kurz und trennte die Wasserphase ab. Jetzt trockne ich die Wasserphase, um, wie Ich hoffe, Phenylethanolamin-hydrochlorid zu erhalten.
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