Kennt jemand die Synthesevorschrift für Methylphosphin? CAS Number: 593-54-4

[Phil]

Ich möchte auch die Physikalischen Eigenschaften wissen, nur hatte ich nirgends etwas gefunden.
Besten Dank für Eure Hilfe.

•Formula: CH₅P  CH₃PH₂
•Molecular weight: 48.0242
•CAS Registry Number: 593-54-4
•Chemical structure: 
CH₃PH₂

[Butandiolmonoacrylat]

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Chemos GmbH
Werner-von-Siemens-Str. 3
D-93128 Regenstauf, Germany

http://www.chemos-group.com/download/Products%20CHEMOS%20GmbH%20%20www_chemos_de.pdf

Wird sicherlich aus Ameisensäure und Phosphan durch dehydrierung gewonnen. Die Methylradikalmethode wäre sicherlich möglich aber die Ausbeuten sind bei solchen vermutlich gering (Vorallem wegen C-P Bindung)...

Grüße

[Phil]

Woher weist Du das aus welchem Buch hast Du die Info?

[Kanonenfutter]

Was spricht eigentlich gegen die folgende Synthese:
PCl3 + MeMgI -> MePCl2 + MgICl
2 MePCl2 + NaBH4 -> BCl3 + NaCl + 2 MePH2

Die erste Reaktion funktioniert sicherlich, Freunde von mir machen in der Uni die Reaktion mit Benzyl- und Cyclohexylgrignardverbindungen.
Die zweite Reaktion könnte "etwas" heftig ablaufen, aber vielleicht bei tiefer Temp. und guter Verdünnung machbar.

Gruß

Kanonenfutter

[Phil]

Was spricht eigentlich gegen die folgende Synthese:
PCl3 + MeMgI -> MePCl2 + MgICl
2 MePCl2 + NaBH4 -> BCl3 + NaCl + 2 MePH2

Die erste Reaktion funktioniert sicherlich, Freunde von mir machen in der Uni die Reaktion mit Benzyl- und Cyclohexylgrignardverbindungen.
Die zweite Reaktion könnte "etwas" heftig ablaufen, aber vielleicht bei tiefer Temp. und guter Verdünnung machbar.
Gruß
Kanonenfutter

Ich habe mir einen endlichen Schritt überlegt, der sah so aus: PCl₃ + MeMgCl -> MePCl₂ + MgCl und dann die Reduktion, allerdings habe ich noch nirgends etwas nachlesen können, aber an die Möglichkeit 2 MePCl₂ + NaBH₄ -> BCl₃ + NaCl + 2 MePH₂ habe ich nicht gedacht.

Hättest Du eventuell noch Literatur Zitate?

Danke für Deinen Gedanken Anstoss.

Gruss

Phil

[Kanonenfutter]

Hey,

die direkte Literatur habe ich nicht, aber die zwei Chemiker haben einmal Dicyclohexylphosphinchlorid und einmal Tribenzylphosphinchlorid hergestellt.
Genauer haben die es meines Wissens so gemacht:
Zunächst wurde die dementsprechende Gridnardverbindung unter üblichen Bedingungen hergestellt (ich denke ich brauche bei dir nicht weiter ins detail gehen) und dann PCl3 in Et2O oder THF zugetropft. Dabei wurde meines wissens mit Eis gekühlt weil die Reaktion doch SEHR exotherm ist.
Die weitere Aufarbeitung war dann je nach erhaltenem Phosphin unterschiedlich. Das Phosphinchlorid wurde direkt unter Schutzgas mit den Mg-Salzen etc. weiter umgesetzt. Beim Tribenzylphosphin wurde die Reaktionslösung hydrolysiert und "üblich" aufgearbeitet. Das besondere bei den Synthesen war jedoch das unter Schlenk-Bedingungen bzw. zumindest einfaches Schutzgas nötig war, damit die Phosphine nicht gleich wieder oxidieren. Die Oxidationsempfindlichkeit kann im Feststoff recht gering sein, sich jedoch in Lösung extrem auswirken.

Ich hoffe das hilft etwas.

Zum zweiten Reaktionsschritt habe ich keine Lit., könnte aber mal bei Gelegenheit nachsehen
Gruß

Kanonenfutter

[Phil]

Danke Kanonenfutter Du hast mir geholfen, falls Du die Literatur noch bekommst, währe ich Dir dankbar.

[Kanonenfutter]

hey,

also den Schritt mit dem Borhydrid habe ich nun nicht gefunden, aber dafür etwas anderes an das wir nicht gedacht haben.
Es wird die Reduktion mit LiAlH4 von einem ClH2C-P(O)(OEt)2 Ester beschrieben.
Dieser Ester kann aus Formaldehyd (g ?) und PCl3 sowie in mäßiger Ausbeute aus CH2Cl2, AlCl3 und PCl3 erhalten werden.
Klingt alles sehr mäßig...

[Phil]

Scheint aber auch nicht gerade eine gesunde Chemie zu sein, da auch alles sehr Wasserreaktief ist.
Der Komplex von dem CH2Cl2, AlCl3 und PCl3 müsste auch noch iregndwie gespalten werden.

[keven]

bedankt sich bei allen. Sehr gutes Thema