Sicapent und Methanol

[Kaffeemaschine]

Hallo,
ich habe heute ca. 400ml uraltes Sicapent ("50%+ Phosphopentoxid auf inertem Trägermaterial, ohne Indikator; von Merck) ohne Kühlung mit großem Überschuss (ca. 1l) an relativ feuchtem Methanol reagieren lassen. Es kam zu einer heftigen Reaktion (starkes sieden) und zu einer starken Entwicklung von weißem Rauch der intensiv Aldehydartig gerochen hat, wobei es einen Stich in Knoblauchartige hatte. Mittlerweile schwimmen weiße Flocken auf dem Methanol, es hat sich das "inerte Trägermaterial" abgesetzt und der ganze Ansatz ist klar und dunkelgrün bis braun. Morgen möchte ich den Ansatz destillieren/aufarbeiten um 1) trockenes Methanol und 2) Trimethylphopshat zu erhalten.

Ein paar Fragen dazu:
1)Was ist der weiße Rauch? Etwas schon Trimethylphophat?
2) Weiß jemand was das inerte Trägermaterial sein könnte?
3) Was ist dieser Geruch? Kann Formaldehyd entstanden sein? Oder Phosphin? Oder der Ester?
4) Kann man Trimethylphophat bei 1 ATM unzersetzt destillieren? In der Literatur steht zu einem dass es bei nahe 200°C siedet und es ist nichts von Zersetzung erwähnt. Andererseits steht in der Vorschrift dass man bei 25-30 mbar arbeiten soll. Möchte mir kein Phosphan um die Ohren kriechen lassen...
5) In der Vorschrift steht dass man die Lösung teilweise neutralisieren soll. Das leuchtet auch ein, weil Phosporsäure bei den Temperaturen, bei den Trimethylphopshat übergeht Wasser abspaltet. Ich kenne den Gehalt an freier Säure in dem Gemisch nicht. Gibt es eine Möglichkeit zu neutralisieren ohne den Ester zu zerschießen? Dachte da an Calciumcarbonat - reagiert das bei 200°C mit Trimethylphosphat? Oder ist eine Titration mit NaOH/PP unausweichlich?
6) In der Vorschrift steht was von Pyrolyse!? Das ist ein Fehler, oder?
7) Wie hoch ist die Giftigkeit einzuschätzen?


Mfg

[Butandiolmonoacrylat]

Zur 2. Zeolith/ Aluminiumoxid/ Siliciumdioxid/ Asbest?

Zur 3. Dem Gesuch nach zu urteilen wohl eine Mischung aus verschiedenen Stoffen (große Sauerei)

Zur 6. Poste doch einfach mal die Vorschrift

[Phil]

Ein paar Fragen dazu:
3) Was ist dieser Geruch? Kann Formaldehyd entstanden sein? Denke ich eher nicht weiss es aber nicht.
Oder Phosphin? als Gas denke ich auch nicht aber als eventuelle Phosphan Verbindung eher denkbar. ^
Oder der Ester? Dies ist am warscheinlichsten.
4) Kann man Trimethylphophat bei 1 ATM unzersetzt destillieren? Ich würde es nicht schon wegen der grossen Energiemenge.
 In der Literatur steht zu einem dass es bei nahe 200°C siedet und es ist nichts von Zersetzung erwähnt. Andererseits steht in der Vorschrift dass man bei 25-30 mbar arbeiten soll. Dies macht Sinn weil es dan auch ein klares unferfärptes Produkt giebt.
Möchte mir kein Phosphan um die Ohren kriechen lassen...
5) In der Vorschrift steht dass man die Lösung teilweise neutralisieren soll. Das leuchtet auch ein, weil Phosporsäure bei den Temperaturen, bei den Trimethylphopshat übergeht Wasser abspaltet. Ich kenne den Gehalt an freier Säure in dem Gemisch nicht. Gibt es eine Möglichkeit zu neutralisieren ohne den Ester zu zerschießen? Dachte da an Calciumcarbonat - reagiert das bei 200°C mit Trimethylphosphat? Oder ist eine Titration mit NaOH/PP unausweichlich?
Ich würde Natriumcarbonat nehmen und bis PH 7,5 zugeben und mit Wasser neutral Waschen.
6) In der Vorschrift steht was von Pyrolyse!? Das ist ein Fehler, oder? Nicht unbedingt, je nach Temp.
7) Wie hoch ist die Giftigkeit einzuschätzen? Schau mal in ein MSDS oder bei Gestis.


Mfg

[Kaffeemaschine]

Zur 2. Zeolith/ Aluminiumoxid/ Siliciumdioxid/ Asbest?

Zur 3. Dem Gesuch nach zu urteilen wohl eine Mischung aus verschiedenen Stoffen (große Sauerei)

Zur 6. Poste doch einfach mal die Vorschrift

Danke!

Mit der Vorschrift meine ich die von dieser Homepage: http://lambdasyn.org/synfiles/trimethylphosphat.htm

BTW: Da ich keine Lust hatte zu titrieren habe ich etwas Methanol abdestilliert und den Rest des Ansatzes verworfen, weil ich mir unsicher war was denn da so alles im Destillat landen würde wenn ich nicht neutralisieren würde. Das Methanol roch komisch und wurde daher mit etwas Natrium (0,5g/500ml) versetzt und erneute destilliert, was den Geruch verschwinden ließ. Habe aber immernoch große Interesse am Trimethylphosphat, vor allem weil ich noch nen Megaberg vom Sicapent hab.