Achtung !!!! Brom ist ein starkes Atemgift. Alle opperationen sollten in einem gut ziehenden Abzug oder im Freien unter Verwendung einer Absorptionseinrichtung (Trockenturm mit feuchten Kalkstücken,, mit Natronlauge getränkte Holzkohle oder Ähnlichem gefüllt) durchgeführt werden! Die Synthese ist trotz ihrer Einfachheit nichts für Anfänger
Folgende Synthese beruht auf keiner literarischen Quelle, die Siede- und Erstarrungspunkte stammen aus “Taschenbuch der Chemie“, (W. I. Perelmann, VEB Verlag der Wissenschaften). Sie wurde von mir schon oftmals durchgeführt und ich betrachte sie als weitgehend ausgereift. Sie beruht auf der Oxidation von Bromidionen in saurer Lösung mittel Natriumchlorat vorzugsweise aus “Unkrautex”. Ich setze für gewöhnlich “Schopf Unex” mit 75% Natriumchlorat ein. Desweiteren wurden nur Chemikalien von technischer Qualität benutzt, sodass der Preis des Broms relativ gering bleibt.
Geräte : Heizpilz, 4x Rundkolben 500ml NS29, 2x Destillationsbrücke mit Kühler NS29, Rundkolben 250ml,
Scheidetrichter vorzugsweise mit Teflonküken, Teflon Schliffmanschetten,4x Korkring, Absorptionseinrichtung
Chemikalien : Natrium- oder Kalium-Bromid
Salzsäure ca. 30%
Natriumchlorat (siehe oben)
Schwefelsäure 95-100%
Trinkwasser
Durchführung:
Es wird eine Destillationsapparatur so aufgebaut das der Destillationskolben (500ml) schnell und ohne großen Aufwand gegen einen Anderen ausgetauscht werden kann. Der Vorstoß wird mit der Absorptionseinrichtung oder dem Abzugskamin verbunden. Im 500ml Destillationskolben werden 30g Natriumchlorat 75%ig und 105g Natriumbromid (oder 120g Kaliumbromid) mit 130ml Trinkwasser versetzt und durch schwenken ohne zu erwärmen so viel wie möglich gelöst. Nun werden 130ml Salzsäure 30% zugegeben , kurz umgeschwenkt und sofort mit der Destillationsbrücke verbunden. Es wird mit Hilfe des Heizpilzes destilliert bis die anfangs tiefbraune Lösung orange und der Dampfraum nur noch schwach gefärbt ist. Anschließen wird der Kolben durch einen zweiten in gleicher weise befüllten Rundkolben ersetzt und der Vorgang wiederholt . Die ausdestillierten Kolben werden unter dem Abzug oder vorsichtig im freien (Achtung Chlor!!!!) mit Wasser ausgewaschen. Im Vorlagekolben sammelt sich ein Gemisch aus Brom und etwas Wasser. Das Produkt aus vier derartigen Destillationen (ca. 110ml) wird im Scheidetrichter vom Wasser getrennt und mit 50ml Schwefelsäure 95-100% extrahiert. Die Untere Bromphase wird in einen mit 5g fein zerriebenem Natrium- oder Kaliumbromid beschickten Rundkolben abgelassen und der Destillation unterworfen.
Kp 57-62° (lit.59°C)
Es wurden 98ml erhalten was 94,14% der Theorie (104,2ml) entspricht..
Es hat einen Erstarrungspunkt von -5,4°C (lit.-5,7°C)
Thema: Synthese von Brom CAS. Nr 7726-95-6 (Gelesen 6353 mal)