LambdaForum » Organische Chemie

Seiten: 1

Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Bicarbonat
Datum: 31. Oktober 2008, 18:11:28
Man zerkleinert 100g. Blätter oder Samen wobei die Samen eine höhere Potenz haben, In einen Mörser ...
Danach gibt man es in Petrolether mit einen Siedepunkt von 35-40 C°, es sollte so ca. 1cm bedeckt sein. Dies lässt man einige Std. stehen, je länger desto besser.
Anschließend wird die PE-Lösung ab-gefiltert und verworfen, und erneut Eingeweicht. Da nach läst man es an der Luft Trocknen.
Es sollte nach der Trocknung nicht mehr nach PE riechen...

Danach wird es in Ethanol (pro g. 2ml) eingelegt, dabei spielt es keine Rolle ab es Spiritus ist oder Reiner Ethanol, diese Lösung wird dann
ein paar Tage stehen gelassen. Danach wird die Lösung abgefiltert und der Drogenbrei ausgepresst.( Vorsichtig )

Es wird mit 3 mal mit je 50ml Diethylether Ausgeschüttelt, und die Lösungen Verworfen
Diese Können in einen Scheidetrichter scharf getrennt werden. Die Wässrige Phase wird benötigt

Nun kann man den Diethylether verdampfen lassen oder wenn man ihn vorher auf Peroxide geprüft hat abdestillieren, Und erneut benutzen.

Die Wässrige Phase Enthält das Rizin, dies kann durch langsames Verdampfen erhalten werden
Zur Ausbeute kann ich leider nix zu sagen da meine Wage ein falsches Ergebnis angezeigt hat (2,7g) Ist glaube ich nicht wirklich glaubwürdig..

Danach habe ich das Rizin Vernichtet! Daher konnte ich es nicht mehr mit meiner neue Wage wiegen!

Quelle@ Bicarbonat

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: PlanetScience
Datum: 31. Oktober 2008, 20:19:34
Der Vorschrift fehlt eine Quellenabgabe (s. Bitte lesen: Was kommt wie in diesen Bereich des Forums). Sie muss auch im Bezug auf Rechtschreibung noch bearbeitet werden, bevor sie übernommen werden kann.

Daher zunächst verschoben nach Organische Chemie.

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Bicarbonat
Datum: 01. November 2008, 15:49:12
Zitat von: PlanetScience am 31. Oktober 2008, 20:19:34
Der Vorschrift fehlt eine Quellenabgabe (s. Bitte lesen: Was kommt wie in diesen Bereich des Forums). Sie muss auch im Bezug auf Rechtschreibung noch bearbeitet werden, bevor sie übernommen werden kann.

Daher zunächst verschoben nach Organische Chemie.

Die habe ich selber erstellt!! Oder hat einer von euch dies schreiben Im WWW gefunden ??
Das habe ich mir selbst ausgedacht und letzten Monat Durchgeführt! Wie gesagt das Rizin ist sofort nach den Wiegen Zerstört worden, da es ja unter das Waffen-Chemieabkommen Verstößt weil es sich um ein Bio-Kampfstoff Handelt!


Sorry das ich von thema abgekommen bin......

ps:
Ich habe einen Fehler entdeckzt und behoben, Rizin ist nicht fettlöslich und daher auch nicht in Äther lösbar daher kleine änderung, Ich habs auch so gemacht wie es da jetzt steht

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Mephisto
Datum: 01. November 2008, 18:02:15
Zitat von: Bicarbonat am 01. November 2008, 15:49:12
Die habe ich selber erstellt!! Oder hat einer von euch dies schreiben Im WWW gefunden ??
Das habe ich mir selbst ausgedacht und letzten Monat Durchgeführt!

Wenn man solche Anleitungen schreibt, bzw. wie wir hier sammelt, dann müssen diese belastbar sein. Der Leser muss also einen nachvollziehbaren Beweis haben, dass die Methode, so wie sie beschrieben ist, funktioniert. Da die Möglichkeiten eine Analytik des Produkts durchzuführen für Hobbychemiker meist nicht gegeben sind, ist es empfehlenswert seine Aussage auf eine seriöse Quelle zu stützen. Dies kann z.B. oft ein wissenschaftlicher Artikel aus einem Fachjournal sein.

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Hyperion
Datum: 02. November 2008, 05:43:51
Rizin ist ein Protein- und obwohl ich mich nicht mit dessen Purifizierung beschaeftigt habe weiss ich dass so gut wie alle (ausser die stabilsten, und meist kleine, und Rizin ist ganz sicher nicht klein und leicht faltbar) Proteine ganz sicher eine Petrolether/EtOH Behandlung nicht vertragen wuerden - denn das hydrophobische Loesungsmittel zerstoert die tertiaere Struktur von Proteinen wegs Wechselwirkung mit den hydrophoben Seitenketten im Kern des Proteins.
Ich kann mir demnach schwer vorstellen dass nach derartiger Behandlung Rizin noch aktiv waere - ich schaetze es ist allerhoechstens ein ungefaltenes wasserunloesliches Prezipitat, welches keine biologische Aktivitaet besitzt...

Aber wie gesagt, Ausnahmen gibt es immer. Waere trotzdem sehr ueberrascht.
Werde morgen mal dieses Thema ein bisschen nachlesen...

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Bicarbonat
Datum: 02. November 2008, 13:40:21
Ja das wäre nett, also hydrophobische Lösungsmittel zerstören dieses Protein..
Dann könnte man doch einfach mit Dest.H²O an die Sache rangehn?
Was würde den noch mit Extrahiert werden, wenn man es unbehandelt gleich mit H²O extrahieren würde?

ps
Und was hatte ich dann? Waren das irgendwelche Gerbstoffe? Oder niedrige Eiweißproteine?
Naja muss das ja nicht noch mal machen, wolltes es einfach mal versuchen.
MfG

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Hyperion
Datum: 03. November 2008, 02:54:02
Ich glaube Du dachtest Rizin ist ein Toxin so wie viele andere: hydrophob, und ein kleines organisches Molekuel.
Rizin ist weder noch...
Laut englischer Wiki http://en.wikipedia.org/wiki/Ricin :
Zitat
Ricin is easily purified from castor-oil manufacturing waste. The aqueous phase left over from the oil extraction process is called as waste mash. It contains about 5-10% of ricin by weight. Separation of this only requires simple chromatographic techniques.

Diese 'techniques' sind Ionenaustausch-chromatographie, Gel-filtration, etc, und es werden physiologische Puffer verwendet, zB 50 mM phosphat 100 mM NaCl pH 7.
Proteine sind oft unstabil (-> sie aggregieren) in Abwesenheit von Salz und pH Regulierung, daher ist dH2O keine gute Idee.

Was Du hattest? Alle pflanzlichen Substanzen, die nicht in EtOH/PetrolEther loeslich sind!! Das sind Zucker (Staerke, Cellulose etc), DNS, und entfaltene Proteine.
Aber ganz sicher nicht biologisch aktives Rizin!

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Bicarbonat
Datum: 03. November 2008, 16:52:48
Hmm
Ja okay das hört sich aber ganz schön Knifflig an, dafür habe ich dann glaube ich doch nicht alles hier!
Also habe ich das Lectin (Rizin) damit Zerstört, mit der EtOH./PE?

Könnte man ohne diesen Puffer nicht an das gewünschte Produkt kommen ?
Will das nur noch Theoretisch wissen, habe es nicht noch einmal vor. Das ist mir dann doch ein bisschen zu gefährlich das  Zeug..
MfG

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: alberich
Datum: 03. November 2008, 18:05:40
In den Monatsheften für Chemie  86 (1955) Seite 1004 findet sich ein Artikel,der in Kurzform die Isolierung von Rizin beschreibt.
Abgesehen von der hohen Giftigkeit des Rizin ist sein Reindarstellung sehr arbeitsaufwendig!

Folgende Arbeitweise wird beschrieben:

1.Mahlen und Entfetten der Bohnen
2.Extraktion der Eiweißkörper aus dem Mehl mit 10% Kochsalzlösung
3.Gewinnung "aller" Eiweißkörper durch Fällung mit Ammonsulfat
4.Isolierung des Rizin durch fraktionierte Fällung mit Ammonsulfat.

Beim Aussalzen verhält sich das Rizin wie ein Globulin;es fällt schon aus,wenn die Lösung mit Ammonsulfat halb gesättigt ist.

Dadurch,daß man die NaCl-Lösung des Rizin nur zu einem Drittel mit Ammonsulfat sättigt,lassen sich verschiedene nicht toxische Globuline entfernen.
Nach dem Zentrifugieren setzt man zur klaren  Lösung festes Ammonsulfat zu,bis sie halbgesättigt ist,und erhält auf diese Art im Niederschlag eine Fraktion,in der fast die gesamte Menge Rizin enthalten ist.
Diese Fraktion wird aufgelöst und dialysiert,wobei sich neuerlich ein Niederschlag bildet,der aber nicht aus Rizin besteht.
Rizin ist nämlichauch in salzfreiem Wasser gut löslich.

Durch wiederholte Fällung,Auflösen des Niederschlages in immer kleineren Mengen Wasser und anschließender Dialyse wird schließlich eine Rizinfraktion mit hoher Toxizität erhalten

Vorsicht: selbst die  Zufuhr kleinster Mengen ,wie dies durch Einatmen des Staubes beim Umgang mit dem entfetteten Bohnenmehl fast unvermeidlich ist,führt zu einer Überempfindlichkeit,die den Experimator behindern kann,die Arbeit mit Rizin fortzusetzen.

Also besser Hände weg,falls kein Labor mit Sicherheitsvorrichtungen zur Verfügung steht.

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum CAS RN: 9009-86-3
Von: Phil
Datum: 03. November 2008, 19:55:24
Nun ich glaube nicht das Du Ricin hergestellt hattest, Du wärst jetzt mit sehr grosser warscheindlichkeit eine Leiche.


Äußerst giftiges Protein aus den Samen der Ricinusstaude (Castorbohne, Ricinus communis) u.a. Ricinus-Arten. R., ein weißes Pulver, besteht aus über Disulfid-Brücken miteinander verbundenen Peptid-Ketten, die zu 4–8% ihrer Mr glycosyliert sind u. Sequenzhomologien mit den Abrinen aufweisen. Das ursprünglich als einheitliche Substanz angesehene R. enthält zwei Lektine (Hämagglutinine RCL I u. RCL II, Tetramer aus je zwei Untereinheiten vom Mr 33000 bzw. 30000) u. zwei Toxine: Ricin D u. RCL IV (Dimere einer A-Kette vom Mr 30000 u. einer B-Kette vom Mr 33000). Das R.-Lektin RCL II (B-Kette) als Haptomer bindet sich spezif. an endständige Galactose-Reste von Rezeptoren auf der Zelloberfläche u. aktiviert damit das R.-Toxin, das durch Endocytose in das Zellinnere eingeschleust wird. Dessen A-Kette blockiert innerhalb der Zelle die Protein-Synth., indem sie die 60S-Untereinheiten der Ribosomen inaktiviert (Effektomer). Konjugate von R. mit zellbindenden Antigenen od. Antikörpern (sog. Immunotoxine) wirken cytotox. u. könnten deshalb in der Krebstherapie Verw. finden. Synergist. Effekte mit Daunorubicin, Cisplatin u. Vincristin werden bei Leukämie beobachtet [1]. Antikörper-Ricin-(Toxin, A-Kette)Konjugate wurden in der AIDS-Therapie getestet [2].
Andererseits wurde R. 1962 als Atemgift-Kampfstoff patentiert. Die Agglutination von Erythrocyten durch R. ist nicht Blutgruppen-spezif.; die tödliche Dosis beträgt nur 1 μg/kg Körpergew. bei Mäusen, doch kann das Tumorwachstum mit noch geringeren Dosen unterdrückt werden. R. widersteht den Verdauungsenzymen weitgehend, wird dagegen durch starke Säuren gespalten u. verliert so seine Wirksamkeit. Wegen ihres R.-Gehalts können die beim Auspressen des Ricinusöls verbleibenden Preßrückstände nicht als Viehfutter genutzt werden.

Literatur:
[1]    Cancer Res. 42, 2152 (1982).
[2]    Science 242, 1166 (1988).
Ann. N. Y. Acad. Sci. 507, 172–186 (1987)
Carbohydr. Res. 282, 285 (1996) (Review)
Med. Klin. (München) 85, 555 (1990)
Merck-Index (12.), Nr. 8376
PTA Heute 4, 605 (1990)
R.D.K. (4.), S. 618, 909.

Quelle Römpp und weitere recherche

Hier einige Links.
http://www.labor-spiez.ch/
http://www.chemie.de/lexikon/d/?ps=Rizin&didsearch=1&defop=and&wild=yes&d=none&dienst=lexikon
http://de.wikipedia.org/wiki/Rizin
http://books.google.ch/books?id=ZzHabF3IfeQC&pg=PA192&lpg=PA192&dq=ricin%20herstellung&source=bl&ots=hCca66qLQV&sig=yfw6USonf-gh-_vYlc65B926Q-g&hl=de&sa=X&oi=book_result&resnum=8&ct=result#PPA189,M1

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Jackal
Datum: 03. November 2008, 23:47:57
so stehts auch im Römpp-Online

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: Bicarbonat
Datum: 07. November 2008, 13:55:20
Danke euch, habt mir sehr gut weiter geholfen!!

Und noch ein versuch mach ich nett! Keine Panik

MfG

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: HCN
Datum: 10. November 2008, 14:57:43
Ich habe ein Patent fuer die Extraktion von NICHT denaturiertem Ricin aus Ricinus communis Samen. Das ganze ist einfacher als man denkt...
Der Extrakt wird darin an Versuchstieren getestet und erwies sich als ziemlich rein und potent was die Menge angeht die noetig war ein Versuchstier zu toeten (nur eine ganz leicht hoehere Dosis als die LD50 in der Literatur).

Bei Interesse kann ich das mal raussuchen.....

Re: Extraktion von Rizin aus Wunderbaum
Von: PlanetScience
Datum: 10. November 2008, 16:04:14
Zitat
Bei Interesse kann ich das mal raussuchen.....
Du kennst uns aber schlecht - was Synthese- und Extraktionsvorschriften angeht besteht hier grundsätzliches Interesse Zwinkern.

Was für ein Patent ist es denn, ein anderes als das von mir angehängte aus den USA (Nr. 3,060,165)?